Automatische thermische Probenvorbereitung fürdie Karl-Fischer-Titration

Der 874 USB Oven Sample Processor ist die Neuheit von Metrohm zur automatischen thermischen Probenvorbereitung für die Karl-Fischer-Titration. Der Sample Processor verfügt über eine flexibles Probenrack, das sich an ­benutzerspezifische Probengefäße anpassen lässt. Darüber hinaus ­ermöglicht das Gerät die Einstellung der optimalen Ausheiztemperatur für jede einzelne Probe. Das Gerät lässt sich mit nahezu allen ­Ti­tratoren für die coulometrische und volumetrische Wasserbestimmung kombinieren.

Die Ofenmethode empfiehlt sich für die Analyse von schwierigen Proben wie Kunststoffen oder Salzen, die ihr Wasser sehr langsam respektive erst bei hohen Temperaturen abgeben und sich deshalb einer direkten KF-Titration entziehen. Da die Probe nicht ins Titriergefäß gelangt, kann es auch nicht zu Nebenreaktionen mit den verwendeten KF-Reagenzien kommen. Die zu analysierende Substanz wird in ein Probenglas eingewogen, das Glas dicht verschlossen und auf das Rack gestellt. Das Probenglas wird dann in einem Ofen erhitzt, wobei das enthaltene Wasser verdampft. Eine Doppelhohlnadel durchsticht das Septum, und ein trockener Trägergasstrom transportiert die freigesetzte Feuchtigkeit in die Titrationszelle, wo die eigentliche ­Bestimmung stattfindet. Das Gerät bietet Anwendern die Möglichkeit, die Ausheizkurven von unbekannten Proben aufzunehmen. Mit deren Hilfe lässt sich die optimale Ofentemperatur für die Analyse bestimmen.