Näher am Prozess durch Innovation

Prozess-Gasanalysengeräte werden zur kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Ermittlung von Konzentrationswerten eines oder mehrerer Gase in einem Gasgemisch eingesetzt. Die Ermittlung der Konzentration von Gasen in einem Prozess dient der Steuerung und Überwachung von Prozessströmen und spielt somit eine entscheidende Rolle bei der Automatisierung und Optimierung von Prozessen und der Sicherung der Produktqualität. Darüber hinaus dienen Prozess-Gasanalysengeräte der Kontrolle von Emissionen. Sie leisten damit einen wichtigen Beitrag zum Umweltschutz.

Prozess-Mikro-GC

Die Prozess-Gaschromatographie (Prozess-GC) hat sich in der Prozessanalysentechnik speziell bei der diskontinuierlichen Analyse komplexer Prozessgasgemische als eine der wichtigsten und leistungsfähigsten Analysenmethoden etabliert. Die Prozessgaschromatographie wurde in den letzten Jahrzehnten kontinuierlich perfektioniert. Der Anwender in der Prozessindustrie kann heute auf Systemlösungen mit hoher Zuverlässigkeit und Anwendungsvielfalt zurückgreifen, die jedoch auch komplexer und teurer geworden sind.

In den letzten Jahren ist ein allgemeiner Trend zur Miniaturisierung durch Mikrosystemtechnik auch in der Gaschromatographie zu beobachten. Seit Ende der 80er Jahre sind Mikro-Gaschromatographen (Mikro-GC) auf dem Markt, die sich durch Kompaktheit und schnelle Analysenzeiten auszeichnen. Deshalb finden Mikro-GC in der At-line- und Laboranalytik zunehmende Beliebtheit. Dieser Trend hin zur Miniaturisierung macht aber auch vor Prozess-Gaschromatographen nicht Halt. Die konsequente Anwendung der Mikrosystemtechnik hat hier zu einer neuen Gerätegeneration geführt, die neue Lösungsmöglichkeiten von Messaufgaben und die kostengünstige Integration in die Prozessumgebung erlaubt.

Der Prozess-Mikro-GC MicroSAM basiert auf einem neuartigen miniaturisierten und modularen Geräteaufbau. Die Basiseinheit des Prozess-Micro-GC ist standardisiert, d.h. die für die analytischen Applikationen notwendige Varianz reduziert sich auf das analytische Modul. Für MicroSAM sind derzeit acht analytische Module verfügbar, die sich in erster Linie hinsichtlich der Art und Anzahl der verwendeten Trennsäulen unterscheiden. Nach Auswahl eines geeigneten Analytikmoduls sind nur wenige Softwareeinstellungen erforderlich, um den Analysator auf die kundenspezifische Messaufgabe einzustellen. Im Gegensatz zu konventionellen Prozess-GC sind mechanische Justierungen, wie für den Strömungsabgleich der Gaswege, nicht erforderlich.
Das analytische Modul befindet sich in einem separaten Gehäuse und kann bis auf 165°C elektrisch beheizt werden. Aufgesteckt auf die Ex-geschützte Basiseinheit ist es über ein pneumatisches Modul mit den miniaturisierten elektronischen Druckreglern, den Magnetventilen sowie den Gasein- und ausgängen verbunden. Zur Erzielung kurzer Analysenzeiten besteht das Trennsystem aus zwei oder drei kurzen, seriell gekoppelten Trennsäulen mit geringem Innendurchmesser, sog. Narrow-bore-Kapillartrennsäulen. Vor und hinter den einzelnen Trennsäulen sowie an jedem Ausgang des Mikro-Säulenschaltsystems (Mikro-Live-Schaltung) sind seriell („inline") Mikro-Wärmeleitfähigkeitsdetektoren (Mikro-WLDs) geschaltet. Elektronische Druckregler versorgen die Trennsäulen mit Trägergas und stellen die Schaltfunktionen, Dosierung, Rückspülung und Schnitt, sicher. Durch das ideale geometrische Zusammenspiel aller beteiligten analytischen Elemente, Trennsäulen, WLDs und Live-Schaltung, ist ein optimales Trennverhalten gewährleistet. Wie alle Elemente im Trennweg entspricht auch der Mikro-WLD in seinen Dimensionen dem Durchmesser der Trennsäulen (ca. 150 µm). So bleiben die Strömungsgeschwindigkeit und die erreichte Trennung stets erhalten. Die einzigartige Multi-Inline-Detektion des MicroSAM erhöht die Flexibilität
der analytischen Methodenentwicklung, insbesondere dann, wenn komplexe Probengemische analysiert werden müssen. GCs werden zumeist aus Kostengründen zentral in Analysenräumen innerhalb einer Prozessanlage zusammengefasst. Nachteile wie längere Transportzeit der Probe, erhöhter Aufwand für die Probenrückführung sowie ein verlängerter Analysenzyklus pro Probenstrom werden dabei in Kauf genommen. Trotzdem sind sowohl der Investitionsaufwand als auch die Betriebskosten pro Lebenszyklus eines Gerätes u.U. beträchtlich. Im Gegensatz dazu bringt das Design von MicroSAM alle Voraussetzungen für eine prozessnahe Installation mit. Dies ist von Vorteil, wenn die Aufstellung eines Analysenraums nicht möglich oder die Entnahmestelle so entlegen ist, dass die Ausführung aller notwendigen Wartungen oder Diagnosearbeiten über ein Ethernet-Netzwerk und die Workstation-Software auf einem Bedien-
rechner aus der Ferne von elementarer Bedeutung ist. Die Kompaktheit des MicroSAM erlaubt die Integration in bereits vorhandene Analysenräume mit eingeschränktem Platzangebot und führt in neuen Projekten zu geringeren Kosten durch den spezifisch geringeren Platzbedarf.

Der verminderte Installations- und Betriebsaufwand eines Prozess-Mikro-GC vereinfacht die Multiplikation von identischen Einfachapplikationen, die die universelle Flexibilität traditioneller Prozess-GC nicht benötigen und fördert die Verlagerung von Routine-Laboranalysen in die Prozessumgebung. Einige der typischen Einsatzfelder für MicroSAM sind die Wasserstoff-Analytik in verschiedenen Kohlenwasserstoffgemischen, die Bestimmung des Verhältnisses von gesättigten zu ungesättigten Kohlenwasserstoffen (Beispiel: Ethan/ Ethylen) sowie die Analyse der Kohlenwasserstoffbestandteile in Flüssiggas.

Diodenlaser-gestützte In-Situ-Prozessgasanalytik

In-situ-Analysenmethoden sind dadurch gekennzeichnet, dass die physikalische Messung direkt im Prozessgasstrom stattfindet. Es wird also im Gegensatz zur extraktiven Gasanalyse keine Probe entnommen und dem Analysengerät über eine Probenleitung, -aufbereitung und -konditionierung zugeführt. Es werden stattdessen z.B. optische Sensoren an der Messstelle installiert, die den gewünschten Messeffekt berührungslos, auf spektroskopischem Wege erzeugen. Der Installations- und Wartungsaufwand einer In-situ-Prozess-
analytik ist zumeist deutlich geringer als der einer extraktiven Lösung.
Halbleiter(Dioden-)laser und faseroptische Baugruppen finden eine hohe Verbreitung in der Nachrichtentechnik als NIR-Lichtquellen bzw. zur Strahlführung in faseroptischen Netzwerken. Im Gasanalysengerät LDS 6 dienen NIR-Diodenlaser und faseroptische Bauelemente der sekundenschnellen, berührungslosen Messung von Gaskonzentrationen direkt im Prozess. Die Liste der mittels NIR-Diodenlaser-Technologie in-situ messbaren Gaskomponenten umfasst heute bereits O2, NH3, HCl, HF, H2O, CO, CO2 – und sie wird mit fortschreitender Entwicklung der Lasertechnik stetig umfangreicher. Die O2-Analysatoren erlauben darüber hinaus die gleichzeitige berührungslose Bestimmung hoher Prozessgastemperaturen.

Die Diodenlaser-Gasanalytik zeichnet sich durch eine überragende Selektivität der Messung aus. Sowohl veränderliche Gaszusammensetzungen, hohe Prozesstemperaturen als auch hohe und schwankende Beladungen des Gases mit Partikeln haben in weiten Grenzen keinen Einfluss auf die Messergebnisse. So lassen sich z.B. Spurenkonzentrationen von NH3, HCl oder HF auch in feuchten und ungereinigten Prozessgasen ermitteln.

Das Gasanalysengerät LDS 6 vereinigt eine kompakte, servicefreundliche Bauform und eine einfache Bedienung mit den bekannten, herausragenden Leistungsdaten der In-Situ-Gasanalytik mittels Diodenlaser-Technologie und Faseroptik hinsichtlich Wartungsarmut, Robustheit und Verfügbarkeit. Bis zu drei In-Situ-Durchlicht-Sensoren, die optional auch in einer eigensicheren Ausführung für den Betrieb in Ex-Zonen erhältlich sind, können mit einem Analysator im kompakten 19"-Einschubgehäuse verbunden werden. Die Distanz vom Aufstellungsort des Analysengeräts, typischerweise ein vorhandener Messtechnikraum oder die Leitwarte der Prozessanlage, zu den max. drei Messstellen kann dabei jeweils bis zu 1.000 m betragen. Eine ins Gerät integrierte, wartungsfreie Referenzgasküvette macht Kalibriergase im Feld überflüssig. Eine Fernabfrage und -diagnose der Geräte ist über die standardmäßig vorhandene Ethernet-Schnittstelle jederzeit und (fast) überall möglich.

Fazit

Innovative Gerätetechnik bringt Prozessanalytik näher an die zu überwachenden Prozesse, macht sie schneller, sicherer und reduziert den notwendigen Installations- und Betriebsaufwand signifikant. Die Schwelle, ab der Prozessanalytik wirtschaftlich wird, reduziert sich entsprechend.
Dr.-Ing. Dipl.-Phys. Michael W. Markus ist Gruppenleiter Produkt Marketing/Promotion bei Siemens AG Automation and Drives, Process Instrumentation and Analytics (A&D PI 2 MS 2) in Karlsruhe.