Qualifizieren von Partikelmesseräten mit Partikelstandards

Partikelmessgeräte fristen schon ein hartes Dasein. Sie haben immer zur Verfügung zu stehen, immer zu funktionieren und immer korrekte Partikelgrößenverteilungen zu liefern. Doch was kann man von solch' einem Messinstrument wirklich erwarten? Eigentlich nur, dass es immer schnell und unkompliziert funktioniert. Mehr nicht!

Will man mehr, muss ein Partikelmessgerät qualifiziert werden, also einer Beweisführung unterworfen werden, die zeigt, dass das Gerät einwandfrei arbeitet und Ergebnisse liefert, die den „wahren Werten" möglichst gut angenähert sind. Dies setzen praktisch alle Qualitätskonzepte und -organisationen (z.B. DIN ISO, GMP/GLP, ASTM, PMA, FDA, ISPE...) für alle in der Qualitätskontrolle eingesetzten Messgeräte als selbstverständlich voraus.

Wie qualifiziere ich ein Partikelmessgerät? Das hängt von meinen Erwartungen in Bezug auf die typischen Aufgabenstellungen ab. Ich muss überprüfen, ob diese durch das Messgerät erfüllt werden bzw. wie groß die Abweichung zwischen Erwartung und Resultat ist. Hier bietet sich die Verwendung von Partikelgrößenstandards an, deren sehr sorgfältig vom Hersteller bestimmte, mittlere Partikeldurchmesser auf das sog. „Urmeter" zurückgeführt sind und dies in den mitgelieferten Zertifikaten dokumentieren.

Als erstes wird man die Präzision der Messergebnisse durch Größenmessungen der Partikelgrößenstandards im Vergleich zu den Zertifikatswerten überprüfen. Eine zweite Prüfung sollte die Wiederholbarkeit dieser Ergebnisse und eine dritte die Reproduzierbarkeit, also die Wiederholbarkeit unter verschiedenen Messbedingungen – z.B. nach unterschiedlichen „Aufwärmzeiten", Empfindlichkeitseinstellungen und Flussraten – umfassen. Auch die Größenauflösung, also die Fähigkeit verschiedene, ähnliche Partikelgrößen unterscheiden zu können, lässt sich mit zertifizierten Partikelgrößenstandards gut durchführen, indem man binäre oder ternäre Gemische aus den Referenzstandards herstellt und beurteilt, ob die resultierenden Peaks einzeln separiert oder nur noch als ein einziger, verbreiterter Peak detektiert werden. Die relative Mengenauflösung kann ebenfalls ein wichtiges Qualifizierungskriterium sein. Dieses und natürlich noch andere Qualifizierungstests sind mit Partikelgrößen-, aber auch mit Partikelzählstandards relativ einfach möglich.

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