Kombinierte Elementar- und Strukturanalytik

Sowohl die Ramanspektroskopie wie auch die Röntgenfluoreszenz gehören mittlerweile zu den Routinemethoden in analytischen Laboren. Sie überzeugen beide durch einfache Bedienung und direkte Messungen ohne Probenvorbereitung. Heutzutage kommen immer mehr Fragestellungen aus dem Mikrobereich, d.h. Proben von Milli- bis Nanometer Größe. Hier bietet die Ramanspektroskopie über das fest integrierte Mikroskop der LabRAM-Familie eine räumliche Auflösung bis zu 0,5 µm. Diese Methode ermöglicht nicht nur qualitative und quantitative Analytik, sondern auch eine Strukturaufklärung, um Isomere, Polymorphe, Kristallinität oder Spannungen (Stress) zu charakterisieren.
Neue Entwicklungen in der Mikro-Röntgenfluoreszenz ermöglichen jetzt ebenfalls die Untersuchung kleinster Proben, bzw. zeigen die Elementverteilung mit hoher räumlicher Auflösung. Dabei wird die primäre Röntgenstrahlung im Gerät XGT-5000 über eine spezielle Monokapillare bis
zu 10 µm Strahldurchmesser fokussiert – ohne starke Intensitätsverluste. Vergleichstests mit Polykapillaren zeigen gerade im niedrig energetischem Bereich einen deutlichen Vorteil der Monokapillare von Horiba: bis zu 10x höhere Auflösung und einen fast parallelen Strahl, so dass auch unebene Proben ohne Probleme analysiert werden können.
Die Kombination beider Techniken ist für viele Fragestellungen sinnvoll, da sie sich optimal ergänzen: Elementaranalytik mit Röntgenfluoreszenz und Strukturaufklärung mit der Ramanspektroskopie. Das möchten wir an einem Beispiel näher erläutern:
Untersucht wurden Abwasser-Kunststoffrohre, die deutliche Spuren von Korrosion aufweisen. Die Frage ist nun, wodurch die Korrosion hervorgerufen wird und welches die Veränderungen im Polymermaterial selbst sind. Mit Hilfe der Ramanspektroskopie konnte die Struktur der Vernetzung, d.h. die Kristallinität des Polymers bestimmt werden. Hier wurden deutliche Veränderung im Vergleich zum unbeschädigten Polymer festgestellt. Die weitere Elementaranalyse an gleicher Probenstelle zeigte nicht nur die Ablagerung von Metallen an der Oberfläche, sondern auch dass einige Schwermetalle in das Polymer diffundiert und somit ursächlich für die weitere Korrosion bis zum Leck verantwortlich sind. Die Hersteller können nun das verwendete Polymer dahingehend verändern, dass derartige Schädigungen vermieden werden.